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华尔网全自动凝点倾点测试仪纯水标定3.1准备工作(执行BG6541第4.1条)用石油醚清洗样品杯,接着分别用丙酮和水清洗,再用热的铬酸洗液浸洗,以除去油污,用水及蒸馏水冲洗干净,如果样品不是立即使用,应将其倒置于一块干净的布上。用石油醚清洗铂环,再用丁酮漂洗,然后在酒精灯的氧化焰中加热。注意:清洗铂环,应从环架杆上取下进行,取铂环和安装铂环时一定要轻拿轻放,安装好铂环后,要使铂环每一部分都在同一平面上(图5)。将清洗过的铂环挂好。在洁净的样品杯中倒入纯净水至样品杯中间刻度线。将样品杯放到样品盘上中间位置。图53.2点击‘纯水标定’,进入纯水标定界面3.3点击‘上升’样品盘上升,点击‘下降’样品盘下降。点击‘开始’仪器会自动调节样品盘位置,并切换至以下界面如需停止试验,点击‘停止’。点击‘返回’停止当前操作并返回菜单选择界面。倒计时结束后自动开始纯水测试,并显示张力动态曲线测试结束,仪器会根据设置的参数计算结果并显示到界面点击‘重测’返回到纯水标定界面继续测试。点击‘返回’返回到菜单选择界面。3.4根据GB6541第5.3条规定,纯水标定值应在71~72毫牛顿/米之间,如出现差异,
华尔网全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换(见图4-4)。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。电解池磨口保养每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图8-1)。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
华尔网全自动凝点倾点测试仪 测量电极的保养:1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示 当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图7 )(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。 当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。图 8八、阴极室保养:1、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。 图 图102、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象:(1)降低电解效率,延长电解时间。(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。(3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。 3、阴极室的干燥用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。图