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金昌变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析:适当调整柱室温度及柱前压,使出峰正常。条件参照:将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近,汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温,分离变好,保留时间加长;升高柱温,分离变差,保留时间缩短。降低柱前压(减小载气流量),分离变好,保留时间加长;升高柱前压(增大载气流量),分离变差,保留时间缩短章  概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分经检测器进行检测,从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统,基本型配制有氢火焰离子化检测器(FID)和热导池检测器(TCD)。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制,中、英文界面,自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示,显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式,操作简单方便。

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金昌变压器油色谱在线监测系统空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。( H2和N2不纯。 色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。3、基线稳定:但进样不出峰,或灵敏度显著下降。可能原因是:(1)灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。(3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。(4)注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。(5)输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是:(1)空气不纯,夹杂某些有机物。(2)离子室严重沾污。(3)氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。(5)放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏;高频信号线问题;柱与检测器衬管密封处漏气;柱插插入深度不合适;电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀;处理高频信号线重装柱;重装柱;检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够;超过柱温极限;隔垫清洗气流量太小;系统漏气。 活化柱子;降低使用温度;增加隔垫清洗气流量;重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高;溶剂沸点低;柱子选型错误。降低柱子起始温度;改用高沸点溶剂;更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低;载气流速低;柱子安装位置不合适。延长等待时间;提高进样口温度;提高载气流速;重新装柱。

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金昌变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbwAM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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金昌变压器油色谱在线监测系统空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。( H2和N2不纯。 色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。3、基线稳定:但进样不出峰,或灵敏度显著下降。可能原因是:(1)灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。(3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。(4)注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。(5)输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是:(1)空气不纯,夹杂某些有机物。(2)离子室严重沾污。(3)氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。(5)放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏;高频信号线问题;柱与检测器衬管密封处漏气;柱插插入深度不合适;电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀;处理高频信号线重装柱;重装柱;检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够;超过柱温极限;隔垫清洗气流量太小;系统漏气。 活化柱子;降低使用温度;增加隔垫清洗气流量;重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高;溶剂沸点低;柱子选型错误。降低柱子起始温度;改用高沸点溶剂;更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低;载气流速低;柱子安装位置不合适。延长等待时间;提高进样口温度;提高载气流速;重新装柱。


金昌变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低;隔垫清洗气流速低;进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速;增加隔垫清洗气流速;摸索合适的进样速度;压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染;玻璃内衬管污染;载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统;清洗玻璃内衬管;在载气路增加过滤器第七章  镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份: H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2,以TCD测定H2、O2,以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应,而TCD的检测灵敏度不够,采用镍转换炉,把CO、CO2转化为CH4(CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98),用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中,应注意对仪器进行必要的保养,以保证仪器正常工作,延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处,尽量将气体钢瓶与仪器分处放置;三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶,以吸收气体中的杂质,并注意失效后及时更换;注意经常更换进样口的硅胶垫;注意经常用适当的溶剂清洗内衬管;仪器在不使用时,应用罩子将仪器罩住,防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中,接有过滤器,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中,载气接有气体净化管,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。


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金昌变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时,仪器将自动关闭全部加热电源,蜂鸣器报警,并显示报警代号及错误信息,此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止(或人为处理并清除报警状态)。报警以后请不要立即关闭仪器总电源,要查看报警代号、查找原因及错误信息,并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护,在温度一旦失控时,可对仪器和外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上,不能高于400℃,若低于使用温度或设置错误,系统将出现报警提示,保护温度设置数据仍为原来的数据,仪器将处于保护状态,不能正常工作。 说明:柱 箱-----指柱室温度;汽化1-----指填充柱汽化室(进样口)的温度;汽化2-----指毛细管柱汽化室(进样口)的温度;检测1-----指氢火焰离子化检测器(FID)的温度(氢焰1--氢焰2是同一个温度)或NPD温度(有NPD时);检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度(有FPD时);检测3-----指电子捕获检测器(ECD)的温度或甲烷转化炉的温度(有甲转时);各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ~ 9 数值键,用于设定参数时的数值声 音:正常按键操作时发出短声,按键错误时发出长声,报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》,则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,再按右移光标键《 》,将光标移到《检测器》栏上,然后按《确认》键,则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时,下面状态栏显示0=负,1=正,即按《0》+《确认》键,输入负按《1》+《确认》键,输入正当光标处于TCD电流位置时,下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA,即TCD热丝电流范围0~200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0=负、1=正,FID的灵敏度为0到4,0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1,0高灵敏度、1低灵敏度,ECD电流:0=0.5nA、1=1nA、2=2nA。

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金昌变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低;隔垫清洗气流速低;进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速;增加隔垫清洗气流速;摸索合适的进样速度;压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染;玻璃内衬管污染;载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统;清洗玻璃内衬管;在载气路增加过滤器第七章  镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份: H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2,以TCD测定H2、O2,以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应,而TCD的检测灵敏度不够,采用镍转换炉,把CO、CO2转化为CH4(CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98),用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中,应注意对仪器进行必要的保养,以保证仪器正常工作,延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处,尽量将气体钢瓶与仪器分处放置;三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶,以吸收气体中的杂质,并注意失效后及时更换;注意经常更换进样口的硅胶垫;注意经常用适当的溶剂清洗内衬管;仪器在不使用时,应用罩子将仪器罩住,防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中,接有过滤器,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中,载气接有气体净化管,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。

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金昌变压器油色谱在线监测系统.更换色谱柱2.载气污染2.更换或再生载气过滤器3.载气流速太高3.重新调节载气流速4.接地不良4.检查并做好良好的接地5.高阻污染5.清洗污染的高阻6.进样器污染6.清洗进样器中进样管7.空气或氢气流速太高或太低(FID)7.重新调节空气或氢气的流速8.空气或氢气污染8.更换氢气或空气过滤器9.水冷凝在FID中9.增加FID温度清除水分10.高频信号线故障10.检查高频信号线额外峰故障判断检查方法及修理1.前一样品的高阻分峰1.待前一次样品全部溜出后再进样2.冷凝在层析柱中的水分在出峰2.安装或再生净化器的操作条件要适当选择3.样品分解3.降低进样器温度4.样品被污染4.保证样品干净锯齿型基线故障判断检查方法及修理1.稳流阀膜片疲劳1.换膜片或修理阀2.载气瓶减压阀输出压力变化2.调节载气阀减压的压力在另一位置3.气流的流量不当3.重新设置气流的流量反峰故障判断检查方法及修理1.氢气流量过大(FID)1.调整氢气流量2.正负开关弄错2.改变正负开关到正确的位置3.参比池与测量池的钨丝引线搞错(TCD)3.检查参比池与测量池钨丝的引线情况。没有进样而基线单方向变化(FID)故障判断检查方法及修理1.检测器温度太低1.提高检测器温度色谱柱温停止加温或失控2.检修控温系统和加热丝铂电阻3.探漏单方向基线漂移故障判断检查方法及修理1.检测器温度大幅度变化1.稳定检测器温度2.放大器零点漂移2.检修放大器各部件3.柱温大幅度增加或减少3.稳定色谱柱温度4.漏气4.探漏升温时不规则基线变化故障判断检查方法及修理1.柱流失过多1.选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液使用温度,老化柱子2.没有选择好合适的操作条件2.选择合适的操作条件3


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金昌变压器油色谱在线监测系统气路系统试漏仪器内部气路出厂前均进行了严密性能检验,仪器系统内部一般不会产生漏气现象,漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫(由于进样次数多了以后针孔扩大降低了密封性能,应及时适当旋紧或更换。)或外接气路连接处等位置。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小,即使有一点的微漏,对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分,仪器启动只要保证机外气路部分不漏气,就可以进行下一步调试。当仪器出现故障或不能正常工作,要求拆卸检测器、气路部件时,应请有一定操作经验的人员进行维护,维护仪器首先要保证清洁,特别对一些重点部件,如陶瓷件、喷嘴等部位请不要用手直接触摸,应戴上干净的细纱手套以防污染部件,保持仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先要检查气源出口至净化器选配入口处气路部分(减压阀及接头包括气路引线部分)。第二步检查仪器气路系统至净化器出口,仪器气路系统的密封性能。钢瓶至净化器入口处的检漏程序;气源接通后,由减压阀给定压力0.5MPa,关闭净化器面板上相对应的关闭阀;关闭减压阀,并观察减压阀上的低压压力指示,记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降,则说明系统有漏气现象,此时必须进行检漏试验。气路系统检漏可以用检漏液进行,(若一时没有检漏液可以用白猫牌洗涤剂和水溶液代替,配制的方法是:在温水中加入一定剂量的洗涤剂,搅拌时能够起泡就可以了)。在系统保持一定压力的状态下,将检漏液少量的涂在有可能产生漏气点。检漏过程中要尽量少的使用检漏液,而且检漏后,应及时将检漏液擦干净,以防止压力降低后,检漏液污染气路系统。


金昌变压器油色谱在线监测系统当额定电压Ur>60V时,试验电压为5kV;当额定电压Ur≤60V时,试验电压为1kV。装置无击穿及元器件损坏现象。2.4机械性能1、振动抗振动:5Hz~17Hz 0.12″双峰位移 17Hz~640Hz 1.7峰-峰加速度2、冲击与碰撞抗冲击:10G峰-峰加速度(12ms)2.5抗干扰能力1、承受静电放电抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.2-2006中规定的试验等级为4级的静电放电抗扰度试验。同时,干扰消失后,装置正常工作。2、承受辐射电磁场抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.8-2008中规定的试验等级为5级的工频磁场、GB/T 17626.9-1998中规定的试验等级为5级的脉冲磁场抗扰度试验。同时,干扰消失后,装置正常工作。3、承受射频电磁场抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.3-2008中规定的试验等级为5级的射频电磁场抗扰度试验。同时,干扰消失后,装置正常工作。4、承受快速瞬变抗扰度试验装置的电源端口、通信端口、输入和输出端口能承受GB/T 17626.4-2008中规定的试验等级为4级的电快速瞬变脉冲群抗扰度试验。同时,干扰消失后,装置正常工作。5、冲击(浪涌)试验装置的电源端口、通信端口、输入和输出端口能承受GB/T 17262.5-2008中规定的试验等级为4级的浪涌(冲击)抗扰度试验。对电源端口、信号端口施加干扰时,装置在技术要求规定范围内能正常运行;对通讯端口施加干扰时,允许通讯暂时中断,但能自行恢复。

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