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安徽巢湖全自动凝点倾点测试仪测定液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品:固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示,用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图7-2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品:为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图7-3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
安徽巢湖全自动凝点倾点测试仪纯水标定3.1准备工作(执行BG6541第4.1条)用石油醚清洗样品杯,接着分别用丙酮和水清洗,再用热的铬酸洗液浸洗,以除去油污,用水及蒸馏水冲洗干净,如果样品不是立即使用,应将其倒置于一块干净的布上。用石油醚清洗铂环,再用丁酮漂洗,然后在酒精灯的氧化焰中加热。注意:清洗铂环,应从环架杆上取下进行,取铂环和安装铂环时一定要轻拿轻放,安装好铂环后,要使铂环每一部分都在同一平面上(图5)。将清洗过的铂环挂好。在洁净的样品杯中倒入纯净水至样品杯中间刻度线。将样品杯放到样品盘上中间位置。图53.2点击‘纯水标定’,进入纯水标定界面3.3点击‘上升’样品盘上升,点击‘下降’样品盘下降。点击‘开始’仪器会自动调节样品盘位置,并切换至以下界面如需停止试验,点击‘停止’。点击‘返回’停止当前操作并返回菜单选择界面。倒计时结束后自动开始纯水测试,并显示张力动态曲线测试结束,仪器会根据设置的参数计算结果并显示到界面点击‘重测’返回到纯水标定界面继续测试。点击‘返回’返回到菜单选择界面。3.4根据GB6541第5.3条规定,纯水标定值应在71~72毫牛顿/米之间,如出现差异,
安徽巢湖全自动凝点倾点测试仪注意:干燥管的管路须用缺口磨塞,使电解池保持一定的通气性,不能完全封闭。2、将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入。进样塞装配示意图3、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。4、分别在电解池瓶磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶。5、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内(阳极室),再从电解电极密封口注入电解池(阴极室),使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置。注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,尽量避免吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内,把电解电极线、测量电极线分别插入电解电极接口和测量电极接口。自动抽排液装置自动抽排液装置安装方法如图所示:废液瓶与试剂瓶短管分别连接到抽液口与排液口。废液瓶与试剂瓶的长管分别连接到电解池内。其中电解池内的长管与废液瓶连接,短管与试剂瓶连接。抽排液装置的使用过程中必须保证气密性,各个瓶口胶塞需盖紧,防止漏气。五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。