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四川资阳醋酸钠制备方法
1.将含量15%的醋酸溶液160 kg投入反应釜中。在搅拌下加入25 kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下:
6131-90-4 preparation
2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1~2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g
将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。
3.工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化钠反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水醋酸钠工业品
四川资阳醋酸钠的质量指标分析 1.碱度:取试样2g,溶于约20ml水中,加3滴酚酞试液(TS-167)。如出现粉红色,则使其褪色所耗用的0.1mol/L硫酸量应不超过0.1ml。 2.重金属:配制2g/25ml的试样液,按GT-16方法测定。改用冰醋酸调节溶液的pH值。对照液(溶液A)中的铅离子量取20μg。 3.干燥失重:按GT-19方法测定。条件为80℃干燥过夜后,再在120℃下干燥4h。 4.钾化合物:取试样的澄清饱和溶液5ml,加酒石酸氢钠试液(TS-216)数滴,混合。在5min内不得产生浑浊。 四川资阳醋酸钠使用注意事项: ①四川资阳醋酸钠晶体容易吸潮,药品量可适当增加。 ②尘土亦能使过饱和溶液结晶,所以平底烧瓶要洁净,瓶口要盖严。 ③晶种要细小,晶型要好,这样晶体生长缓慢,现象清晰。