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华尔网全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立: 式中:W -- 样品中水分含量 单位:微克Q -- 电解电量 单位:毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键,可进行时间日期的设置。在此界面,长按时间或日期(数字部分),即可设置或校准时间日期三、按“记录”键,进入历史记录界面。在此界面,可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键,进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的,此时当前状态会显示“试剂过碘,请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后,当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的,此时当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键,可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度(数字部分),可设置仪器搅拌速度。点击终点延时(数字部分),可设置测试终点的延时时间。搅拌速度:当测试的样品粘度较大时,可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时:当需要延长样品的测试时间,如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时,
华尔网全自动凝点倾点测试仪第四章 结构特征一、整机结构见图1: (1)阴极室干燥管(2)阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于(2)处代替)(3)测量电极(4)滴定池(阳极室)(5)电解电极(6)试样注入口(7)触摸式彩色LCD(8)电源开关(9)搅拌子(10)夹持器(11)“电解”插座(12)“测量”插座(13)打印机(14)散热风扇(15)保险丝盒(16)电源插座图1 第五章 使用方法一、滴定池的清洗、干燥和装配:1、在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。图22、把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。 图3完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。3、将大约100~120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。
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华尔网全自动凝点倾点测试仪 测量电极的保养:1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示 当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图7 )(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。 当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。图 8八、阴极室保养:1、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。 图 图102、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象:(1)降低电解效率,延长电解时间。(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。(3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。 3、阴极室的干燥用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。图