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辽源变压器油色谱在线监测系统通入气体后,用秒表测量皂膜由0点到10所经过的时间,以ml/min计算气体流量。为了避免污染气路,一定要注意流量计内部皂液的使用高度,以防止皂膜溶液从流量计流入气路。例如:用秒表测量皂膜由0点到10ml所经过的时间为 12秒,则所测流量F=10*60/12=50ml/min 流量测量示意可以起用仪器秒表功能:皂膜由0点到Xml所经过的时间为 T秒,则所测流量F=60/T的数值* X ml/min四、填充柱安装图九 填充柱外型尺寸图图十 填充柱安装图 第四章 键盘及其控制操作控制面板打开位于机箱右下面的电源开关,仪器通电,液晶显示屏点亮。仪器经过自检,数秒后,显示如[图十二]界面(当光标处于后面任一界面下面的状态时,可按“0”键回到此界面);再经过数秒后,界面显示为如[图十三]。此界面为温度控制界面,此时光标位于温度设定栏。如果要将检测器升温至260℃,只需将光标移至检测器的设定温度处,依次按下:《2》+《6》+《0》+《确认》键,此时检测器的设定温度为260℃。如果输入错误可按两次“·”键进行;重新设定温度。用同样的方法可以给柱箱、汽化、检测器设定温度。运行时间栏是从此次开机开始计时到关机前的时间,下次开机,重新计时。加热状态栏,“0”表示关,“1”表示开。即将光标移至加热状态栏,依次按《1》+《确认》键 将显示“开”状态,依次按《0》+《确认》键,将显示“关”状态。在设置温度时必须注意不能超过保护温度,仪器设定初始保护温度值为400℃。当仪器某一温度加热区温度参数设置不当或由于各种原因产生仪器温度失控。
全自动气相色谱分析仪2023已更新(今日/版本)辽源变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构(FID)变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示:图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热,一般不会发生冷凝现象,柱子可直接插到喷嘴根部,以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项:1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀,出厂时都已定值,如要改变,调节方法如下:(1)载气:N2,减气阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.30Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。(2)H2气路:减压阀开至0.25Mpa,把针形调节阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的针形调节阀。(3)空气气路:减压阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后,方可通气点火,FID必须使用N2、H2和空气三种气体,同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取:N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1:0.95,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流小。总之,流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C,这样氢焰检测室根部与柱室温度相近,防止样品冷凝。6、如果以H2作载(这样便可兼作燃气)时,应在原氢气气路中通入合适的氮气,防止灵敏度下降,确保定量准确度。7、未安装色谱柱前,严禁接通H2,否则会造成柱室里充满氢气,开机后会引起爆炸,一定当心! 。
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辽源变压器油色谱在线监测系统缓慢打开气瓶总阀门,此时总表压力(一级压力表)应在130-140Kg/cm2。缓慢调节调节柄,将二级压力表的压力调节在3.5-4.0 Kg/cm2之间。关闭载气瓶总阀,退出减压器调节柄,等待1小时后,两指示表压力无变化视为减压器工作正常,无泄露。3)将标配φ3mm不锈钢管连接在减压器出口上,调节减压器调节柄进行管路吹扫,10秒钟后关闭载气瓶阀门,退出减压阀调节柄。将不锈钢管的另一端连接到现场主机的载气进口接头上。4、动力电缆的连接1)现场主机应采用独立电源供电或使用所安装变压器数据检测系统公用电源、风冷电机电源等。现场主机总功耗不大于1000W。2)将动力电缆从取电点铺设至现场主机接线盒电源端子排处。3)现场主机的主电源由3×1.5mm屏蔽电缆直接接入接线盒。5、通信电缆的连接1)通信电缆铺设应注意防止拉断、刮伤等,并应将通信电缆固定在电缆沟信号电缆层桥架上。2)采用RS485通讯模式,使用双绞屏蔽电缆。如果传输距离超过1200M,使用光缆。3)采用TCP/IP通讯模式,使用网络通信电缆。如果传输距离超过100M,使用光缆。5.4系统运行1、启动设备主电源:上电后数据处理器主电源指示灯闪烁。注:A、现场主机端子排5/12/24直流电源是提供现场操作用的,如接现场操作显示气、加装网络交换机等;B、设备一定要带油运行,不然可能影响油泵的使用寿命。没油就是空载,对电机及油泵危害严重。2、通讯连接:确定上电状态正常后,进入安装调试操作程序,此时现场主机处于待运状态。通过调试软件实现通讯初始化,使现场设备投入正常运行。通过以上操作现场设备与控制分析软件形成网络式系统。
辽源变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下,该参数在出厂前一调试设定完毕,现场无需重新设定。如出现变故,需重新设定,必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期,用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作,实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能,达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息,本界面的信息框中均有明细记录,用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能,该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限,其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值,但报警值不宜过小,以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限:1501μL/L;总烃一级门限:1501μL/L;乙炔(220KV等级变压器)一级门限:31μL/L。图6.27报警参数设置界面
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辽源变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构(FID)变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示:图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热,一般不会发生冷凝现象,柱子可直接插到喷嘴根部,以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项:1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀,出厂时都已定值,如要改变,调节方法如下:(1)载气:N2,减气阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.30Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。(2)H2气路:减压阀开至0.25Mpa,把针形调节阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的针形调节阀。(3)空气气路:减压阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后,方可通气点火,FID必须使用N2、H2和空气三种气体,同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取:N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1:0.95,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流小。总之,流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C,这样氢焰检测室根部与柱室温度相近,防止样品冷凝。6、如果以H2作载(这样便可兼作燃气)时,应在原氢气气路中通入合适的氮气,防止灵敏度下降,确保定量准确度。7、未安装色谱柱前,严禁接通H2,否则会造成柱室里充满氢气,开机后会引起爆炸,一定当心! 。
全自动气相色谱分析仪2023已更新(今日/版本)辽源变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时,仪器将自动关闭全部加热电源,蜂鸣器报警,并显示报警代号及错误信息,此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止(或人为处理并报警状态)。报警以后请不要立即关闭仪器总电源,要查看报警代号、查找原因及错误信息,并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护,在温度一旦失控时,可对仪器和外围设备进行有效地保护,以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上,不能高于400℃,若低于使用温度或设置错误,系统将出现报警提示,保护温度设置数据仍为原来的数据,仪器将处于保护状态,不能正常工作。 说明:柱 箱-----指柱室温度;汽化1-----指填充柱汽化室(进样口)的温度;汽化2-----指毛细管柱汽化室(进样口)的温度;检测1-----指氢火焰离子化检测器(FID)的温度(氢焰1--氢焰2是同一个温度)或NPD温度(有NPD时);检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度(有FPD时);检测3-----指电子捕获检测器(ECD)的温度或甲烷转化炉的温度(有甲转时);各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ~ 9 数值键,用于设定参数时的数值声 音:正常按键操作时发出短声,按键错误时发出长声,报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》,则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡,再按右移光标键《 》,将光标移到《检测器》栏上,然后按《确认》键,则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时,下面状态栏显示0=负,1=正,即按《0》+《确认》键,输入负按《1》+《确认》键,输入正当光标处于TCD电流位置时,下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA,即TCD热丝电流范围0~200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0=负、1=正,FID的灵敏度为0到4,0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1,0高灵敏度、1低灵敏度,ECD电流:0=0.5nA、1=1nA、2=2nA。
<辽源>天正华意电气设备有限公司 全自动气相色谱分析仪2023已更新(今日/版本)辽源变压器油色谱在线监测系统净化装置内部的填充物要做到定期活化或更换,否则将失去应有的作用。长期使用含水量高的气体会减少色谱柱的使用寿命,降低仪器的稳定性及污染气路系统使仪器不能正常工作。2、开箱仪器到货以后,请及时检查仪器外包装,并对照发货单清点检查数量的完整性。如发现外包装已破损或配套部件遗失时,请及时与运输部门取得联系,并通知供应商,以便及时妥善地处理。拆箱后请检查仪器外观质量,查看在运输中有无破损现象,并对照装箱清单点附件、备件数量是否相符。仪器配置情况与产品订货单是否一致,功能是否完整,各转动活动部位是否灵活可靠。若发现遗漏物品、装配差错或工作性能不完整时,请及时将信息反馈给供应商。以便及时妥善地处理。3、电源及信号连接本仪器的电源及信号接头在仪器的后部(对应处印有文字说明),通电前检查仪器电源输入端电源插头、保险丝座、电源插座是否满足仪器使用要求,接地线是否良好。仪器电源总开关位于仪器的右侧板的下侧。仪器配电和其它用电设备单独配置,以避免相互干扰。仪器各控制器各自带有自己的信号输出端口,仪器可同时安装三个控制器(TCD、FID、ECD),或其中FPD、NPD。输出信号线为通用型。仪器输出信号可与记录仪、数据处理机或色谱工作站等记录装置直接连接。4、气路连接仪器气源通过外径Φ3mm的气路管与气路入口接头(位于仪器机箱后侧面下部)分别对应相连接(见下图)。气路管要用无油干净的不锈钢管或紫铜管或乙烯管、聚四氟乙烯管,注意经常性地检查、维护,以防止泄漏事故发生。
<辽源>天正华意电气设备有限公司 全自动气相色谱分析仪2023已更新(今日/版本)辽源变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低;隔垫清洗气流速低;进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速;增加隔垫清洗气流速;摸索合适的进样速度;压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染;玻璃内衬管污染;载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统;清洗玻璃内衬管;在载气路增加过滤器第七章 镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份: H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2,以TCD测定H2、O2,以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应,而TCD的检测灵敏度不够,采用镍转换炉,把CO、CO2转化为CH4(CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98),用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中,应注意对仪器进行必要的保养,以保证仪器正常工作,延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处,尽量将气体钢瓶与仪器分处放置;三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶,以吸收气体中的杂质,并注意失效后及时更换;注意经常更换进样口的硅胶垫;注意经常用适当的溶剂清洗内衬管;仪器在不使用时,应用罩子将仪器罩住,防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中,接有过滤器,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中,载气接有气体净化管,其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃,时间24小时。
辽源变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处,把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2.检查并做好相应的良好接地3.固定液不适当3.固定液选择适当4.载气流量选择不当4.把载气流量调节适当5.载气漏5.探漏6.检测器污染6.清洗检测器7.氢气、空气选择不当(FID)7.适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1.载气流速太慢1.增加载气流速 2.进样后载气流量变化2.换进样器硅橡胶3.进样器硅橡胶漏3.换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1.样品量太大1.降低样品量2.载气流速太高2.选择合适的载气流速3.氢气或空气流量太低3.重新调节氢气、空气流速4.火焰喷口污染4.清洗火焰喷口5.层析柱里面的固定液流失5.重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1.检测器污染1.清洗检测器2.放大器故障2.检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1.绝缘子漏电1.探漏,并做相应的处理2.放大器故障2.流路中杂质3.火焰跳动3.调节合适的氢气和空气流量4.高频信号线故障4.检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1.水冷凝在氢气管路中1.从管路中水并调换或活化干燥剂2.流路中有堵塞现象2.流路中杂质3.漏气3.探漏,并做响音的处理4.火焰跳动4.调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1.超过检测器线性范围1.降低样品量2.放大器选择不当2.重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1.色谱柱污染
<辽源>天正华意电气设备有限公司 全自动气相色谱分析仪2023已更新(今日/版本)辽源变压器油色谱在线监测系统使用注意事项:本仪器为双柱双气路结构即使有一路不使用,也应接上两根柱子。保证两路平衡,载气经热导池检测器流出,每路流量约为50ml/min。(从热导检测器的放空口测量)1、载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。2、使用前,应先通载气30分钟,将管路的残留气体赶出,以防止铼钨丝氧化。未通载气时, 严禁加桥流,或有较大的气流冲击。3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。图二十一 热导检测器4、不允许有强烈机械震动。5、仪器不能放置在风口处;TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意固定以防止风吹摆动,影响基线。6、停机,应 关闭加热,等到热导检测器温度降到80℃以下,再关电源,气源;这有利于延长热导检测器的使用寿命。7、在满足分析灵敏度的的情况下,尽量设置低桥电流使用,这样有利于仪器的稳定,增加热导检测器的使用寿命。8、高温分析后,需拆下色谱柱时,一定要等柱室温度降到60℃以下,热导检测器温度降到80℃以下,方可拆卸色谱柱,以防止损坏柱接头及热导检测器。9、使用不同载气,TCD检测器不同温度时,桥电流(mA)允许值如下使用方法:1、检查热导气路连接是否正确。2、先通载气,调节载气1和载气2,并在热导放空口用皂泡流量计测量实际测量柱后流速,并使两路载气流量一致,一般气体流量:载气40+补充气10=50ml/min为好。3、变压器油色谱仪热导池带两路TCD补充气,以便低柱流量分析。4、当通气超过30min后,打开电源开关 ,按一下 温 度 键 设定柱室、汽化室及检测器的使用温度。按 检测器 键设定桥电流。按启动按钮桥流才能加上。
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辽源变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析:适当调整柱室温度及柱前压,使出峰正常。条件参照:将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近,汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温,分离变好,保留时间加长;升高柱温,分离变差,保留时间缩短。降低柱前压(减小载气流量),分离变好,保留时间加长;升高柱前压(增大载气流量),分离变差,保留时间缩短章 概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分经检测器进行检测,从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统,基本型配制有氢火焰离子化检测器(FID)和热导池检测器(TCD)。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制,中、英文界面,自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示,显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式,操作简单方便。
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