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榆林全自动凝点倾点测试仪测定液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品:固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示,用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图7-2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品:为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图7-3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
榆林全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立: 式中:W -- 样品中水分含量 单位:微克Q -- 电解电量 单位:毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键,可进行时间日期的设置。在此界面,长按时间或日期(数字部分),即可设置或校准时间日期三、按“记录”键,进入历史记录界面。在此界面,可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键,进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的,此时当前状态会显示“试剂过碘,请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后,当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的,此时当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键,可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度(数字部分),可设置仪器搅拌速度。点击终点延时(数字部分),可设置测试终点的延时时间。搅拌速度:当测试的样品粘度较大时,可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时:当需要延长样品的测试时间,如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时,
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榆林全自动凝点倾点测试仪 测量电极的保养:1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示 当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图7 )(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。 当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。图 8八、阴极室保养:1、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。 图 图102、阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象:(1)降低电解效率,延长电解时间。(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。(3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。 3、阴极室的干燥用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。图
<榆林>天正华意电气设备有限公司 榆林油界面张力测定仪榆林全自动凝点倾点测试仪注意:干燥管的管路须用缺口磨塞,使电解池保持一定的通气性,不能完全封闭。2、将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入。进样塞装配示意图3、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。4、分别在电解池瓶磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶。5、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内(阳极室),再从电解电极密封口注入电解池(阴极室),使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置。注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,尽量避免吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内,把电解电极线、测量电极线分别插入电解电极接口和测量电极接口。自动抽排液装置自动抽排液装置安装方法如图所示:废液瓶与试剂瓶短管分别连接到抽液口与排液口。废液瓶与试剂瓶的长管分别连接到电解池内。其中电解池内的长管与废液瓶连接,短管与试剂瓶连接。抽排液装置的使用过程中必须保证气密性,各个瓶口胶塞需盖紧,防止漏气。五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
<榆林>天正华意电气设备有限公司 榆林油界面张力测定仪 榆林油界面张力测定仪 <榆林>天正华意电气设备有限公司榆林全自动凝点倾点测试仪可适当延长测试时间。(注:当终点延时设为0分钟时,仪器电解速度稳定后试验即完成。当终点延时设为5分钟时,仪器电解速度稳定后继续测试5分钟)2、仪器平衡完成后,当前状态会显示“按开始键进行测定”。此时可对仪器进行标定或直接进行样品的测定。对仪器进行标定时,用0.5ul进样器取0.1ul水,按“开始”键后,通过进样口注入电解液中。如终测试结果在97-103ug(进口进样器)之间,即证明仪器状态正常,可进行样品的测定。(国产进样器测试结果在90-110ug之间,即证明仪器状态正常)3、样品测定当仪器平衡后(或标定完成后),当前状态为“按开始键进行测定”,即可进行样品的测定。取适量样品,按“开始”键,通过进样口将样品注入电解液中,此时仪器会自动进行测试至结束。注:取样量根据预估样品含水量的大小适度减小或增大,可先用50ul进样器取少量样品进行测试,如果测得的含水量数值较小,可适当增大进样量;如果测得的含水量数值较大,可适当减小进样量。使得含水量的终测试结果保持在数十微克至数百微克之间为宜。变压器油、汽轮机油可直接进样1000ul。测试完成样品测试完成后,可根据需要切换计算公式,计算公式右侧数字可在1-5之间任意切换。(分别对应ppm、mg/l、%三个单位)七、进样操作本仪器可进行液态、固态气态样品的测定,具体的进样方法可参考下文。
榆林全自动凝点倾点测试仪注意保持注油口内始终有样品存在不能排净(一般两至三次可清洗干净),然后关闭排油阀。5、注入试样将试样倒满注油口,打开排油阀,并观察注油口刻度线,当油面和刻度线对齐时,关闭排油阀。6、接通冷却水。7、样品测试按“确认”键,“状态”改为“降温”,仪器开始制冷。距预置温度20℃左右时,仪器状态自动转换为“测试”。试样凝点温度出现后,打印机自动打印测试结果,显示器显示凝点温度值,保持2分钟左右,然后温度开始向室温恢复。当温度恢复到室温时,按“确认”键可做试样的重复测试。四、测试试样倾点值1、选择测试样品2、清洗油路将试样小心倒满注油口,打开排油阀,注意保持注油口内始终有样品存在不能排净(一般两至三次可清洗干净),然后关闭排油阀。3、注入试样将试样倒满注油口,打开排油阀,并观察注油口刻度线,当油面和刻度线对齐时,关闭排油阀。4、接通冷却水。5、预置试样温度温度预置约试样倾点值低10℃。6、选择“样品测试”菜单,按“确认”键,进入样品测试状态,“状态”为“准备”,按“确认”键,“状态”为“降温”,仪器自动测试。当倾点值测试完毕,显示器显示倾点值,并打印测试结果,停留几分钟,温度向室温恢复,当恢复到0℃以上时,按“确认”键可做试样的重复测试。
<榆林>天正华意电气设备有限公司 榆林油界面张力测定仪 <榆林>天正华意电气设备有限公司榆林全自动凝点倾点测试仪新加的电解液加入后工作状态会显示“测量短路”,电解液颜色是深褐色,测量电压显示-4.0V以下,这时用50ul的进样针抽取纯水后慢慢注入到电解池中,注意电解液颜色的变化(颜色会有深褐色慢慢变为黄色),直到测量电压显示0V为止,等待平衡后可正常实验。四、仪器的标定:当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(仪器出厂已调整好,无需标定)。如果要检测仪器准确度,可去计量部门购买标准样品或按照以下操作:1、用0.5ul进样器(建议购买进口针,国产针误差太大)抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。2、按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。3、蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。五、测定操作:在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):1、 取样:用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。
榆林全自动凝点倾点测试仪样品测试1用石油醚或汽油把样品杯清洗干净,把试样倒入试样杯中至刻度线,把样品杯放入仪器加热穴内。在测试界面点击“开始”,测试头自动落下,仪器开始升温测试。当测试到闪点值时,仪器会自动将测试头升起,显示闪点值并打印结果。如果在测试中需要终止试验,可点击“终止”。2、当样品温度预置过低或样品温度过高时会自动结束试验,并在“测试信息”处中显示“预期闪点设定值过低”或“样品温度过高”。样品测试范围为预置温度前18度到预置温度后20度范围。3、当样品试验温度超过预置温度20℃未发生闪点时,仪器会自动终止试验。4、当试验结束后需返回主菜单时,按“△”或“▽”键。五、注意事项(一)测试注意事项1、仪器因有点火装置,须在通风橱内操作(不要开风机)。2、温度传感器由玻璃制成,使用时不要与其它物品相碰。3、每次换样品都要将样品杯清洗干净,样品加热穴内不要有其它物品放入,否则将无法进行试验。4、测试头部分为机械自动传动,切勿用手强制动作,否则将造成机械损伤。5、当仪器未能正常工作时,应先检查信号线是否接好,再用仪器的自检功能进行检查,如有问题请及时与我们联系,勿自行拆修。(二)保养1、仪器的传感器部分易附着油污,会影响检测精度,要经常用汽油、石油醚对传感器清洗,清洗时要十分小心,以免碰坏。2、仪器外亮不要用腐蚀性清洗剂擦洗,以免将表面漆破坏,长期不用时把样品杯放入加热穴中,在“仪器校验”栏目下,选“测试头”按“确认”键将其落下
<榆林>天正华意电气设备有限公司 榆林油界面张力测定仪榆林全自动凝点倾点测试仪测定液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品:固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示,用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图7-2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品:为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图7-3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
<榆林>天正华意电气设备有限公司榆林全自动凝点倾点测试仪仪器特点1、采用5寸高清彩色触摸屏,显示清晰,操作简便。2、使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果3、具有电极开路、电极短路自动检测报警功能4、仪器采用热敏式微型打印机,打印方便快捷5、仪器内置5个计算公式,可根据需要选择测试结果的计算单位(mg/l ppm %)6、空白电流微处理器自动控制补偿,试剂可快速达到平衡状态7、仪器可存储500条测试结果三、技术参数1、测试范围:0ug~100mg2、测试精度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差≤±2ug3、 测试水量大于1000ug误差≤±0.2%(以上参数不含进样误差)4、分 辨 率:0.1ug5、电解电流:0~400mA 6、功耗:20W7、电源电压:AC220V±20% 50HZ±10%8、适用环境:5~40℃ ≤85% RH9、外形尺寸:330×240×160(mm)四、电解池结构电解池分解图 电解池总装图1、测量电极 测量电极引线 3、电解电极 4、电解电极引线5、离子过滤膜 6、干燥管玻璃磨塞 7、干燥管 8、变色硅胶(干燥剂) 9、进样口 10、搅拌子 11、阳极室 12、阴极室 、阳极室磨塞装配1、将蓝色硅胶粒装入干燥管内。
<榆林>天正华意电气设备有限公司 榆林油界面张力测定仪榆林全自动凝点倾点测试仪第二章 技术参数滴 定 方 式: 电量滴定(库仑分析)测 定 范 围: 1ug~100mg(典型值10ug~100ug)电 解 电 流: 0-400mA灵 敏 阈: 0.1ug准 确 度: 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上为0.3%(不含进样误差环境湿度误差)试 样 类 型: 固态、液态、气态显 示 方 式: 64K色高清晰度触摸显示器数 据 存 储: 1000条试验记录状 态 指 示: 动态曲线、文字显示 搅 拌 调 速: 滑动触控面板调速打 印 机: 微型热敏打印机,纸宽56mm电 源: AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率: 50VA 使用环境温度: 5~35℃使用环境湿度: ≤85%外 形 尺 寸: 330mm X 260mm X 220mm(长x宽x高)。第三章 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所有生成的碘, 依据法拉第定律, 同电荷量成正比例关系。如下式:2I--2e——I2……(3)由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反应出过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量,该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整,可达到300毫安。
榆林油界面张力测定仪 <榆林>天正华意电气设备有限公司榆林全自动凝点倾点测试仪测定的注意事项1、把试样注入滴 定池时,液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10μg~100μg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。3、仪器必须使用厂方原配的电解液,以保证其测量精度。第七章 维护与保养一、仪器的安放场所:1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方,环境湿度应不大于65%。4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。二、试剂的维护1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C~25?C相对湿度不大于65%的地方,如果试剂被直接曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来,导致试剂失效。2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心,应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。三、硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫,过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性,使大气中的水分进入滴定池而产生误差,此时应更换硅胶垫。
<榆林>天正华意电气设备有限公司榆林全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立: 式中:W -- 样品中水分含量 单位:微克Q -- 电解电量 单位:毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键,可进行时间日期的设置。在此界面,长按时间或日期(数字部分),即可设置或校准时间日期三、按“记录”键,进入历史记录界面。在此界面,可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键,进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的,此时当前状态会显示“试剂过碘,请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后,当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的,此时当前状态会显示“正在平衡请等待”,仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键,可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度(数字部分),可设置仪器搅拌速度。点击终点延时(数字部分),可设置测试终点的延时时间。搅拌速度:当测试的样品粘度较大时,可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时:当需要延长样品的测试时间,如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时,
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榆林全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换(见图4-4)。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。电解池磨口保养每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图8-1)。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
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